Unsere Seiten in deutscher Sprache Our pages in English language Our pages in English language 中文网页 한국 日本語版 Страница на русском языке

Метод спектроскопии кросс-корреляции фотонов
для анализа по размерам частиц и стабильности непрозрачных суспензий и эмульсий от 1 нм до 10 мкм

Добавить в избранное Отправить коллегам Распечатать страницу

Photon Cross-correlation Spectroscopy (PCCS) (Спектроскопия кросс-корреляции фотонов) представляет собой инновационную технологию, которая позволяет одновременно измерять размер частиц и стабильность непрозрачных суспензий или эмульсий наночастиц в диапазоне от 1 нм до нескольких мкм. Это значительное расширение широко известной теории Спектроскопии корреляции фотонов (PCS), применение которой ограничено только хорошо разбавленными суспензиями.

Анализатор NANOPHOX на основе PCCS – решение Sympatec

Спектроскопия кросс-корреляции фотонов – это расширение теории PCS. В основе принципа PCCS применяется технология 3D кросс-корреляции. В специальной геометрии рассеяния, кросс-корреляция рассеянного света позволяет точно разделить вклад от сигналов одиночного и многократно рассеяния.

PCCS установка с двумя  входящими лазерными лучами PCCS измерительные сигналы Функция кросс-корреляции для разного количества сигналов рассеянного света

PCCS использует два независимых луча для подсветки зоны измерения в одном и том же объеме образца, создавая две независимых спектральных картины.

Изменение интенсивности регистрируется двумя детекторами, установленными таким образом, что используются одинаковые векторы рассеяния q.

Таким образом функция кросс-корреляции от двух сигналов используется для наблюдения за разложением ближнего порядка. Крутизна (наклон) означает размер частиц как и для PCS. Амплитуда представляет собой величину интенсивности однократного рассеяния.

PCCS имеет ряд преимуществ:

1. С помощью PCCS полностью подавляется влияние многократного рассеяния. Это позволяет PCCS расширить область применения метода PCS на непрозрачные суспензии и эмульсии.
2. Может использоваться высокая концентрация частиц, что приводит к большому количеству измеренных частиц и короткому времени проведения измерения.
3. Кроме того амплитуда функции кросс-корреляции представляет собой количество однократно рассеянного света. Эта информация используется для анализа стабильности образца. Этот показатель чрезвычайно чувствителен, так как увеличение размера в 10 раз повышает интенсивность рассеянного света в 106 раз.
4. Так как многократное рассеяние практически исключается, результаты обычно не зависят от концентрации. Остальные возможные изменения, связанные с увеличением концентрации являются следствием изменения взаимодействий между частицами. Теперь они могут непосредственно исследоваться даже при многократном разбавлении, так как влияние многократного рассеяния полностью исключено.

Измерение может быть проведено при любых концентрациях. Если концентрация слишком высока, будет только многократное рассеяние света, а однократное рассеяние нельзя будет зафиксировать.(много пробелов было) В таких условиях не будет точного результата.

5. Результаты не зависят от позиции измеряемого объема в кювете. Позиция измеряемого объема может быть выбрана для повышения точности измерения и для сокращения времени проведения измерения.
6. Высокая концентрация частиц снижает чувствительность данного метода к примесям. Поэтому можно использовать стандартные жидкости и лабораторное оборудование, что облегчает его применение.
7. Установки расчета по методу PCCS могут легко меняться в программном обеспечении в PCS режим, путем использования только одного детектора и расчета функции автокорреляции. Это позволяет использовать накопленный опыт работы с PCS.

NANOPHOX

Оригинальный прибор был доработан и оптимизирован для промышленного применения. В надежном и компактном настольном корпусе прибора NANOPHOX находятся источник света, детекторы, коррелятор, сосуд для образца, и прибор полностью готов к ежедневным измерениям в лаборатории.

Установка:

Схема движения луча внутри NANOPHOX

 

Условия для векторов рассеяния:

Геометрия рассеяния для PCCS

Технологические изменения PCCS:

  • векторы рассеяния  q обязательно должны быть идентичными (в направлении и значении)
  • объем рассеяния также должен быть идентичным

 

Рис. 1: Установка прибора PCCS компании Sympatec, использующего два луча, два детектора, два ФЭУ и коррелятора.

Рис. 2: Геометрия рассеяния должна быть специальным образом приведена в соответствие. Тогда многократное рассеяние полностью исключается.

Геометрия рассеяния для PCCS

Объем рассеяния:

Объем рассеяния определяется как пересечение двух сфокусированных лазерных лучей  A и B, как это показано на рис.3. Это может быть условно представлено, например, двумя соседними конусами с радиусом r и высотой h примерно
5.5E-4 µl or 5.5E-13 m³.

Рис. 3: Определение объема рассеяния
(обозначено синим цветом).

 

Работа на приборе гораздо проще, чем для традиционной PCS системы, потому что не нужно разбавлять образец. Также не требуется затратные очистка и пробоподготовка.

symbol: wet dispersion for suspensions or emulsions

Метод динамическое рассеяние света (DLS)

сегодня используется для ежедневного и рутинного анализа по размерам частиц в субмикронном диапазоне. Метод оценивает средний размер и его распределение за время измерения, которое составляет несколько минут.

С помощью DLS движение частиц в суспензиях отслеживается оптически.(много пробелов) Движение, которое известно как Броуновское молекулярное движение, было корректно описано В. Рамзаем в 1876, подтверждено А. Энштейном и M. Смолуховским в 1905/06.

В теории Стокса-Эйнштейна Броуновское движение зависит от вязкости суспендирующей жидкости, температуры и размера частиц. Размер частиц (т.е. гидродинамический диаметр) может быть вычислен по измерению движения частиц, если вязкость и температура жидкости известны.

Монодисперстные частицы, подсвеченные в лучах лазера

Подсвечивание частиц при помощи лазерного луча приводит к образованию дифракционной картины, которая представляет собой круги, созданные дифракцией частиц. Эта информация используется в лазерной дифракции.

Дифракционная картина двух наложенных друг на друга частиц

Также благодаря дифракции прибор показывает мелкую структуру частиц, например, близкого порядка.

Так как частицы движутся от воздействия термического движения молекул, в среднем положение частицы меняется за время t.

Изменение положения частиц приводит к изменению фаз и, таким образом, меняется мелкая структура дифракционной картины. Таким образом, интенсивность в определенной точке дифракционной картины изменяется во времени (для лазерной дифракции эти флуктуации, как правило, усредняются).

Флуктуации могут быть проанализированы в период времени через анализ функции корреляции или в частотной области путем анализа частоты. Оба метода связаны с преобразованием Фурье.

Для получения дальнейших разъяснений предлагаем ознакомиться с недавно вышедшим стандартом ISO 22412 (Динамическое рассеяние света).