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除了粒径大小之外,对颗粒真实形貌的监测和分析已经变得越重要。图像分析技术正是为实现这一目的而诞生的。

对于颗粒大小和形貌的分析技术来说,存在以下几个重要问题:

1. 图像分析技术基于颗粒数的统计学规律。如果颗粒数很少,就会造成粒度分布中很大的误差:nmin > 1/E?max 因此为了保证1%的最大标准偏差,颗粒数必须大于10,000。很多情况下测试结果是按照体积分布函数Q3(x)给出的。而根据后来出台的ISO 14488 (2003),最少颗粒数对于粒度分布结果本身具有决定性的作用。通常为了保证小于1%的误差,每次测量检测的颗粒数必须大于1,000,000个。
2. 颗粒与颗粒之间必须互相分开。否则就必须使用非常耗时的计算方法通过软件把团聚在一起的多个颗粒单独识别出来。未经分散的颗粒会造成总测试颗粒数的减少并带来更长的计算时间。
3. 整个测试时间必须被保持在可接受的范围内。对于1,000,000个颗粒来说,如果每副图像上有10个颗粒的话,那么就需要拍100,000 帧的图像来完成测试。按照每秒钟拍摄25副照片的常规速度,这样的测试将消耗400秒,也就是一次测试时间超过一个小时。
4. 为了获得颗粒的真实形貌必须在照片上可以清晰的分辨它的边缘,这就要求所获得的照片具有非常高的对比度和清晰度
5. 粒子在测试过程中必须保持取向的任意性,否则得出的粒度测试结果将会不准确。

德国新帕泰克公司粒度粒形图像分析仪 QICPICPICTOS

德国新帕泰克公司的图像分析仪的基本设计理念是将功能强大的分散系统与动态图像分析技术dynamic image analysis (DIA)结合起来。被分散系统充分分散开的粒子流通过图像分析仪的测试平面,由于分散系统的作用,颗粒被介质分散成单个的状态从而大大减少了多个颗粒重叠在一起的情况。因此,每幅照片中就可以获得尽可能多的颗粒数。(请参阅以上第二点)

Sympatec's Image Analysis System for Particle Size and Shape Analysis: Optical Set-up

由于粒子流被分散系统分散后具有非常高的速度,因此必须考虑如何避免可能出现的运动运动虚影。一般曝光时间为100 ?s的商用闪光灯在拍摄 100m /s 运动的颗粒是都会造成 10mm 的运动虚影,无法使用。为了解决这一问题,新帕泰克开发出了一种特殊的高频脉冲光源,它的曝光时间可以短于1 ns,在拍摄同样速度的粒子流的时候所产生的虚影只有100nm,这个长度比摄像机所能捕捉到的最小像素1微米还要小,从而使得真正地实现动态颗粒图像分析(static image analysis)成为可能。

由于照相机和光源都可以在0-450帧每秒的速度内工作,从而实现在短时间内获得较多的粒子数。在每幅照片包含100个颗粒(较好的分散效果下)和450fps的条件下,可以在20s内获得1,000,000个颗粒(根据前面提到的第一点)的信息。这一速度要远远快于传统的1个小时的测量时间。(根据前面提到的第三点)

为了精确的检测到颗粒的边界情况,粒子流成像后在传输过程中需要使用一个特殊的成像物镜,该物镜可以将与光轴平行的光线传输到摄像系统。结合平行的频闪光源,该系统可以使得即使近乎透明的颗粒以黑色的状态显示出来,只要该物质的折射率和周围的介质不同以保证光线在传输过程中可以发生偏离既可。(请参见上面提到的第四点)。多个不同的物镜安装在同一个转盘上,通过软件自动实现不同探测范围之间的转换。

摄像系统采用一个1024x1024即1兆象素的高速CMOS 照相机,结合内置的高性能信号处理器和1.25 Gbit的数据通道,所有从探测器获得的信息都将被立刻处理并实时地存储在计算机的数据库当中,即使这些数据是以450帧/S的高速获取的。

Image Analysis
图像分析技术
用于1 微米到 20 毫米的粒度和粒形分析

Symbol: Sympatec Cactus

静态图象分析技术

对静止不动的颗粒进行检测,比如载玻片上的颗粒

Static Image Analysis with particles oriented on a microscope slide

静态图象分析的优势:对于小颗粒可以得到非常清晰的图象, ISO 13322-1对该项技术的标准和规范进行了说明。

静态图象分析的劣势:只能提供非常少量的数据;颗粒的取向受到载玻片的限制;需要使用非常耗时的计算方法将重叠在一起的颗粒识别出来;当颗粒尺寸很小的时候,微小的取样量会使得测试结果的重复性很差。

动态图象分析技术

对移动中的样品流进行摄像.

Dynamic Image Analysis with particles moving along the camera in arbitrary orientation

这种方法增大了被测的样品量。颗粒在移动过程中的取向是随机的,从而其重叠的可能性大大地降低了。当前已经有许多公司提供这项技术,它们通常使用反射光或者直射光结合湿法或者自由落体的分散系统,摄像单元一般采用的是矩阵扫描或者线扫描摄像头。

这些产品当前存在的问题:

自由落体分散系统只适用于流动性非常好的粉体材料,并不是真正的干法分散系统。湿法分散系统则只局限于非常小和移动缓慢的颗粒。这些方法的共同问题是依然较少的样品颗粒数以及因此而造成的低统计代表性。有关这些仪器的规范和标准将在即将出台的ISO 13322-2中予以说明。