영상분석 측정 |
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실제입자의 특성화를 위하여 입자형상의 측정은 기존의 입도측정에 추가되어 그 중요성이 점점 더 커지고 있다. 따라서, 이 목적을 위하여 영상분석법이 많은 부분에서 적용되고 있으며, 이 영상분석법을 명확하게 적용하기 위해서는 아래 표에 나타난 내용이 기본적으로 지켜져야 되고 매우 중요한 부분이다.
1. | 영상분석법은 계수통계의 방법이며, 최소 필요 입자 수 는 분포의 최대오차의 관점에서as nmin > 1/E²max으로 요약된다. 이 의미는 계수통계의 방법에서는 1%의 최대표준편차를 실행하기 위해서는 적어도, 10,000개 이상의 입자의 측정이 필요하다. 그러나, 관련규정인 ISO 14488 (2003)에 따르면, 최소 입자수의 결정은 그 시료가 가지고 있는 입도의 분포에 다라 결정되며, 일반적으로, 무게/부피기준 분포에서 표준편차를 1%미만으로 하기 위해서는 약1,000,000개 이상의 입자의 측정이 필요하다. | |
2. | 측정되는 입자는 측정 시에 입자간 서로 분리가 되어 있어야 하며, 또는, 장시간이 소요되는 소프트웨어에 의한 인위적인 입자의 분리과정이 필요하다, 그러나, 이러한 인위적, 강제적 입자의 분리과정은 대량의 측정 시에는 그 적용이 현실적으로 불가능하다. | |
3. | 고속의 통계처리에 의한 신속한 결과의 환원의 관점에서, 측정시간도 분명히 수용할 수 있는 수준의 측정시간이 어야 한다. (예, 1,000,000개의 입자를 초당 25 사진 (frame)을 촬영하는 카메라와 하나의 이미지 사진 (Frame)당 10개의 입자를 기록한 이미지를 이용하여 분석하면, 약 4000초 (1일)의 시간이 소요됨. | |
4. | 입자의 촬영에서 선명한 이미지를 얻기 위해서는 가능한 한 최상의 대조를 가진 이미지를 획득하여야 할 것이다. | |
5. | 측정 시에 입자의 놓인 위치는 강제적인 아닌 자유로워야 할 것이다. 그렇지 않으면, 실제와 맞지 않는 결론만이 항상 도출될 것이다. (예, 구형판상 (pellet)의 경우, 강제적으로 중력방향으로 놓인 위치는 항상 구형으로 만 인식되어, 실제보다도 훨씬 큰 부피분율을 가진 물질로 오판된다.) |
기본적 개념은 고성능의 분산장치와 동적영상분석장치와의 병합이며, 결론적으로, 분산기에 의하여 잘 분산된 입자의 흐름은 측정기의 촬영소자로 향하게 된다. 이와 같은 이유로 인하여, 겹침 입자가 사라지고, 1회 분석에도 대표성을 가질수 있는 많은 입자수를 측정하게 된다 (위의 2번 내용 참조).
As 이 동적 영상분석법에서는, 1차입도 (완벽히 분산된 상태의 대량 측정)의 분석을 위한 분산의 효과와 단시간의 측정을 위하여 입자를 유체 속에서 이동시키는 방법을 사용하는데, 이렇게 입자가 분산과정에서 가속되어 측정지역을 지나가게 되면, 영상의 늘어짐 (motion blur)가 일어날 확률이 매우 높다. 이렇게 빠른 속력으로(100 m/s)측정지역을 지나가는 입자의 측정을 위하여, 노출시간 이100 ?s일반적인 조명을 사용할 경우, 10000 µm의 영상 늘어짐 현상 (motion blur)인 나타나게 된다. 따라서, Sympatec은 0.1 ?m의 영상 늘어짐 현상 (motion blur)만을 가진 초고속 조명 (1ns)장치를 사용하고 있다. 이는 현재 가장 최소의 pixel인 1 µm인 장치에 적용할 경우, 그 영향이 사라지게 됨으로 정적영상분석법에서와 같은 수준의 이미지를 획득할 수 있게 된다.
촬영소자와 광원은 초당 0에서 500 frame (fps)에서 운영될 수 있으며, 이는 극히 짧은 시간에, 많은 입자를 측정할 수 있으며, 이것은 가속분산기와의 병합으로 인하여, Frame당 100개의 입자를 측정할 수 있으며, 이는 10,000개의 Frame을 필요로 하고, 이는 450 Frame의 측정속력을 적용할 경우, 1,000,000개의 입자 측정에 불과 20초만이 소요되는 것이고, 이는 200배의 시간적 효과를 거둘 수 있다.
입자측정 시 입자의 외곽선의 선명함을 얻기 위해서는 광학 축에 완벽한 일직선상에 있는 촬영소자에 광선만을 투과하는 영상장치를 사용하여, 이동하는 입자를 투과법으로 측정하여야 하며, 이 방법은 조명장치 (페러렐레이져)와의 조화로, 입자주변에 존재하는 유체는 그것의 회절상수가 상이함에 의하여, 그 투과의 방향이 편향 (deflection) 되어 입자와 주변유체와의 선명한 구분이 이루어 진다. 따라서, 투명한 입자의 경우에도 그 인식의 차이는 매우 선명하다.
적용된 고속 촬영소자는 CMOS 카메라이며, 1024x1024 (1 Mpixel)의 분해능을 가지고 있으며, 이는 1.25 Gbit 의 처리속도를 가진 신호처리기와의 병합으로, 초당 450 Frame의 이미지를 실시간으로 PC의 database에 저장한다.
정지된 상태의 입자를 측정
(현미경..)
초점심도의 정의가 매우 용이 (중력방향)하여, 적은 입자(1?m)를 고분해능으로 처리하기가 용이하고, 1회 측정에 매우 소량의 입자를 관찰하여야 함으로, 대표성 있는 측정이 어렵고 (시료채취 오차 발생), 매우 장시간을 필요로 한다. 그리고, 측정 시 입자의 놓인 방향 (Orientation)이 강제적이며, 1차 입자의 측정에 필요한 겹친 입자의 분산(분리)를 별도의 처리과정 (전처리 또는 장시간의 계산)으로 하여야 한다.
이동중인 상태의 입자를 측정.
일반적으로, 이 밥버은 실제입자보다 크게 측정될 수 있고, 1회 측정에 매우 대량의 입자를 관찰하여야 함으로, 대표성 있는 측정이 매우 단시간에 이루어지고, 측정 시 입자의 놓인 방향 (Orientation)이 자유적으로 실제의 부피분율을 파악할 수 있다. 그리고, 고성능 분산기와의 병합으로, 1차 입자의 측정에 필요한 겹친 입자의 분산(분리)를 매우 쉽고, 측정과 동시에 병행한다. 적은 입자 (1?m)의 초점심도의 정의가 다소 어렵다.
그리고, 침강식 시료이동의 경우에는 시료의 흐름석이 좋은 조분 입자에 부분적으로 적용이 가능하고, 습식방법의 경우에는 매우 소량의 입자만이 투입, 측정이 가능하여, 입자의 이동이 매우 저속이어야 함으로, 대표성이 현저희 감소한다. 결론적으로, 위의 2가지 방법은 신뢰적으로 단시간에 처리하기 위해서는 매우 특별한 방법의 처리가 필요하다.