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レーザー回折法は30年以上もの間、エアロゾル、粉末、スプレー、サスペンション、エマルジョン等の粒子径を測定するために最も広く使われている方法です。

粒子がレーザー光に曝されると回折パターンが発生し、フラウンフォーファ回折やミー散乱で数学的な解析ができます。単一の球体の粒子に関しては、回折像は典型的なリング構造を示します。図1と図2で示されるように、半径r0(最小値、即ち最初の暗い環からの半径)は粒径に依存します。通常、回折光の強度分布は図3に示すような形状をした多素子検出器によって測定されます。

Diffraction pattern of a small spherical particle Diffraction pattern of a large spherical particle Circularly distributed intensity of the diffracted light of a spherical particle

図1: 微粒子の回折像

図2: 粗粒子の回折像

図3: 検出器で測定された微粒子の強度分布

回折光の強度分布は粒子群の各粒子からの回折光の重ねあわせとなります。

SYMPATECは1983年にPhillips-Twomeyアルゴリズムを用い、パラメータが不要な粒子径分布解析方法を確立しました。

Sympatecからのご提案 HELOSMYTOS

SYMPATECではレーザー回折を原理とした粒子径分布測定装置を開発しております。ラボ用途にはHELOS(へロス)プロセス計測にはMYTOS(マイトス) といったラインアップをご用意しています。特徴は下記の通りです。

センサー

回折光の強度が低く不安定な場合、体積分布基準Q3(x)の測定結果に大きな誤差が生じます。光強度分布を演算、変換する前には、最適な回折強度を検出する必要があります。

1. SympatecはHeNeレーザー(波長 632.8 nm )を採用。HeNeレーザーから発せられたレーザー光はビームエクスパンダーによって平行度の高い光束に広げられ、粒子群を照射します。
2.
Laser diffraction using a parallel beam for the illumination of the particles
前方散乱のみを検出するこの構成では、散乱角qにおいて検出される回折強度はディテクタリングの半径r(最小値、即ち最初の暗い環からの半径)に変換されます。集光レンズをは粒子の位置に影響しません。測定レンジに応じてビーム径を変えることができるので、スプレーやエアロゾルのような飛散角が広いアプリケーションでも正確な測定が可能になります。
3. 集光レンズの品質は、散乱角qをディテクタリング半径rに変換する際に非常に重要になります。SYMPATECが採用している高い品質の光学モジュールは8つの広範囲の測定範囲で必要な精度を達成します。
4. 球形粒子の回折像は典型的なリンク構造を示しますが、一般的に不定形粒子の回折像も180℃対照になります。SYMPATECでは半円形のマルチディテクタを採用することによって粒子の向きに影響を受けない構造になっています。
5. 強度とその空間的な分布は最も高い可能な精度で測定されなければなりません。 SYMPATECでは最新の技術のディテクタを特注し、クロストークの回避やノイズ低減等の高品質なディテクターを採用。
6. Tiny photo-currents have to be acquired with the detector. External electronic noise may be introduced from subsequent stages or the PC. Sympatec is using special high speed digital isolators for complete isolation.
7. 強靭なメタルハウジング。自動光軸調整機構付き。スプレーアプリケーション用に本体を逆さまにすることができるオプティカルベンチもあり。最大8750 μmまでの粒子径に対応し、高分解能で高精度な粒子径分布測定を実現します。

分散

8. レーザー回折では、凝集した粒子を測定した場合、一つの粒子とみなします。このような理由から有効な測定データを得る為には、サンプルの分散が最も重要なポイントになります。

HELOS本体の測定ゾーン幅は123mmです。スプレー用途のHELOS-VARIOは最大1.4 mまで広げられます。測定対象物(乾燥粉末サスペンションエアロゾルスプレー)に応じて適正な分散器を組み合わせます。コンセプトは測定対象物をそのままの状態で測定することです。乾燥粉体は乾式で、湿サンプルは湿式で。

モジュール

9. HELOS本体、測定レンジ、分散器はそれぞれ独立したモジュールです。 測定対象物に応じて、いつでも拡張することができます。

SYMPATEC製レーザー回折式粒子径分布測定システムは医薬品産業の品質要求に対応しています。
ISO 13320-1CFR 21 rule 11準拠。

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レーザー回折法

不定形粒子の回折パターン

Calculated diffraction pattern for a square shaped particle

Calculated diffraction pattern for a pentagon shaped particle

Calculated diffraction pattern for a hexagon shaped particle

Calculated diffraction pattern for a dodecagon shaped particle

Calculated diffraction pattern for a floccose

画面左上の灰色粒子のような不定形粒子による回折パターン。

すべてのパターンは180��対称です